确定元素分析中合适的样品重量

在进行元素分析时,选择合适的样品重量对于获得良好的分析结果以及确保分析过程的经济效率至关重要。遵循的关键原则非常简单:使用尽可能小的样品,同时确保其大小足以满足分析需求。那么,这在实际操作中具体意味着什么呢?
为什么要优化样品重量?
样品越大,耗材需求也越大,分析仪的维护也越频繁,例如清除燃烧产生的灰烬残留物。而样品越小,处理起来就越经济高效。然而,理想的样品重量取决于几个因素。
选择样本重量时要考虑的因素
1. 样品材料的可用性
样品材料通常非常稀缺——例如,合成仅几毫克的物质可能需要数月时间,且使用量极少。同样,如木乃伊等考古文物也仅能提供有限的分析材料。尽管微量元素分析仪如UNICUBE®足以在最低微克范围内定量测定CHNS/O,但在此情况下,样品的最小重量由天平的精度决定:
6位数天平的测量精度可达1微克,但若仅称量100微克的样品,误差范围可能达到1%(假设样品碳含量为100%)。
7位数天平提供更高的精度,但成本更高且需要专业操作。
若样品材料易于获取且相对廉价,如食品、土壤、煤炭或植物材料,4位或5位天平操作更简便且成本更低。与宏观元素分析仪(如vario MACRO cube或vario MAX cube)配合使用时,样品重量在100-500毫克范围内可获得最佳分析结果。

2. 样品均质性
样品的均质性会影响获得准确结果所需的样品量:
纯化学品或液体通常是均质的,这意味着只需几毫克甚至更少的样品就足以获得具有代表性的样品。
土壤或植物材料等复杂样品往往具有异质性,需要进行均质化步骤(例如研磨和碾磨)或使用能够处理更大样品量的分析仪。虽然微量元素分析仪也可以分析更大的土壤样品,但对于异质有机材料,常量元素分析仪通常是更好的选择。
“元素分析的最佳样品重量应尽可能小,但又必须足够大。”
Dr Lutz Lange, 德国元素Elementar Innovations Manager
3. 仪器规格与处理能力:有机物还是土壤?
尽管微量元素分析仪专为处理小于1毫克或微克的样品而优化,但其规格通常允许处理更大样品量的土壤样品,甚至可达克级。这是因为在1150°C以下的温度下,土壤中很大一部分物质并未被完全燃烧。硅酸盐和其他惰性材料会留在灰烬指或坩埚中,以便后续去除。
有机样品超过50毫克会产生过高的燃烧压力,并超过微量元素分析仪的分离能力,尤其是在CHNS模式下运行时。为避免此情况,建议不要超过有机样品的上限。
对于此类大型有机样品,宏观元素分析仪是更好的选择。这些分析仪能够燃烧高达几百毫克的有机物质,例如vario MAX cube宏观元素分析仪,甚至配备了自动灰分去除功能
结论
选择合适的样品重量需要综合考虑多个因素:材料可用性、样品均匀性、成分以及元素分析仪的处理能力。虽然微量元素分析仪如UNICUBE®能够灵活处理多种样品量,但对于处理较大且不均匀的样品,建议使用专用的宏观元素分析仪,如vario MACRO cube或vario MAX cube,以实现高效处理。作为元素分析领域的标杆,vario EL cube完美融合了微量与宏观分析的优势。其独特设计使其具备与微量元素分析仪相当的灵敏度,同时可在CHNS模式下分析高达50毫克的有机物质。
因此,在在购买元素分析仪之前,您应该对后续要分析的样品有充分的了解。了解这些因素有助于优化元素分析流程,提高准确性、效率和成本效益。